2018年高考专题之实验专题

2018年全国1卷

9．在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是

 

26．（14分）

醋酸亚铬[（CH₃COO）₂Cr·2H₂O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。

 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

全国2卷

9．实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。

 

光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是

[来

28．（15分）K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O作感光剂，以K₃[Fe(CN)₆]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K₃[Fe(C₂O₄)₃]2FeC₂O₄ +3K₂C₂O₄ +2CO₂↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

 

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe₂O₃，检验Fe₂O₃存在的方法是：_____________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^–1 KMnO₄溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^–1 KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。:Zxxk.Com]

全国3卷

26．（14分）硫代硫酸钠晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O，M=248 g·mol⁻¹）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：

（1）已知：K_sp(BaSO₄)=1.1×10⁻¹⁰，K_sp(BaS₂O₃)=4.1×10⁻⁵。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：稀盐酸、稀H₂SO₄、BaCl₂溶液、Na₂CO₃溶液、H₂O₂溶液

（2）利用K₂Cr₂O₇标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：取0.00950 mol·L⁻¹的K₂Cr₂O₇标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr₂O₇²⁻+6I⁻+14H⁺3I₂+2Cr³⁺+7H₂O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I₂+2S₂O₃²⁻S₄O₆²⁻+2I⁻。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。

北京卷

28．（16分）实验小组制备高铁酸钾（K₂FeO₄）并探究其性质。

资料：K₂FeO₄为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O₂，在碱性溶液中较稳定。

（1）制备K₂FeO₄（夹持装置略）

 

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn²⁺）。

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl₂发生的反应有

3Cl₂+2Fe(OH)₃+10KOH2K₂FeO₄+6KCl+8H₂O，另外还有________________。

（2）探究K₂FeO₄的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl₂。为证明是否K₂FeO₄氧化了Cl^－而产生Cl₂，设计以下方案：

方案Ⅰ	取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ	用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。

i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K₂FeO₄将Cl^－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。

ii．方案Ⅱ可证明K₂FeO₄氧化了Cl^－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。

②根据K₂FeO₄的制备实验得出：氧化性Cl₂________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl₂和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。

③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO₄和足量H₂SO₄的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

理由或方案：________________。

江苏卷

5．下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是

 

A．用装置甲灼烧碎海带

B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I⁻的Cl₂

D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I⁻后的Cl₂尾气

12．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是

19．（15分）以Cl₂、NaOH、(NH₂)₂CO（尿素）和SO₂为原料可制备N₂H₄·H₂O（水合肼）和无水Na₂SO₃，其主要实验流程如下：

 

已知：①Cl₂+2OH⁻ClO⁻+Cl⁻+H₂O是放热反应。

②N₂H₄·H₂O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N₂。

（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl₂与NaOH溶液反应生成NaClO₃和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。

（2）步骤Ⅱ合成N₂H₄·H₂O的装置如题19图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

 

（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na₂CO₃制备无水Na₂SO₃（水溶液中H₂SO₃、、随pH的分布如题19图−2所示，Na₂SO₃的溶解度曲线如题19图−3所示）。

 

①边搅拌边向Na₂CO₃溶液中通入SO₂制备NaHSO₃溶液。实验中确定何时停止通SO₂的实验操作为_________________。

②请补充完整由NaHSO₃溶液制备无水Na₂SO₃的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

天津卷

9．（18分）烟道气中的NO_x是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题

Ⅰ.采样

 

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰              b.无水CuSO₄              c.P₂O₅

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

 

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NO_x含量的测定

将v L气样通入适量酸化的H₂O₂溶液中，使NO_x完全被氧化为NO₃⁻，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v₁ mL c₁ mol·L⁻¹ FeSO₄标准溶液（过量），充分反应后，用c₂ mol·L⁻¹ K₂Cr₂O₇标准溶液滴定剩余的Fe²⁺，终点时消耗v₂ mL。

（5）NO被H₂O₂氧化为NO₃⁻的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe²⁺+NO₃⁻+4H⁺NO↑+3Fe³⁺+2H₂O

Cr₂O₇²⁻ + 6Fe²⁺ +14H⁺ 2Cr³⁺ +6Fe³⁺+7H₂O

则气样中NO_x折合成NO₂的含量为_________mg·m⁻³。

（8）判断下列情况对NO_x含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO₄标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

参考答案：

全国1卷

9．D   26．（14分）

（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn+2Cr³⁺Zn²⁺+2Cr²⁺ ②排除c中空气

（3）c中产生H₂使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

全国2卷

9、D   28．（15分）

（1）3FeC₂O₄+2K₃[Fe(CN)₆]Fe₃[Fe(CN)₆]₂+3K₂C₂O₄ 

（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置

②CO₂ CO

③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气

④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe₂O₃

（3）①粉红色出现 ②

全国3卷

26．（14分）

（1）③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl₂溶液 ⑥产生白色沉淀

（2）①烧杯 容量瓶 刻度

②蓝色褪去 95.0 

北京卷

28．（16分）

（1）①2KMnO₄+16HCl2MnCl₂+2KCl +5Cl₂↑+8H₂O

②

③Cl₂+2OH⁻Cl⁻+ClO⁻+H₂O

（2）①i. Fe³⁺   4+20H⁺4Fe³⁺+3O₂↑+10H₂O

ii.排除ClO⁻的干扰

②>   溶液酸碱性不同

③理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe³⁺和O₂，溶液浅紫色一定是的颜色

方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H₂SO₄，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色

江苏卷

1. B    12、B   

   19．（15分）

   （1）3Cl₂+6OH⁻5Cl⁻+ClO₃⁻+3H₂O    缓慢通入Cl₂

   （2）NaClO碱性溶液    减少水合肼的挥发

   （3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO₂

   ②边搅拌边向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤

   天津卷

   9．（18分）

   （1）除尘

   （2）c

   （3）

   （4）防止NO_x溶于冷凝水

   （5）2NO+3H₂O₂=2H⁺+2NO₃^–+2H₂O

   （6）锥形瓶、酸式滴定管

   （7）

   （8）偏低   偏高